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1前言

木質(zhì)素是一類含有酚結(jié)構(gòu)單元且性質(zhì)穩(wěn)定的天然高分子化合物，是自然界中含量?jī)H次于纖維素與甲殼素的天然高分子聚合物，其最廣泛的用途之一就是通過磺化改性轉(zhuǎn)化為木質(zhì)素磺酸鹽，可用作混凝土減水劑、耐火材料、陶瓷等。采用微波消解的方法，將在常規(guī)條件下難消解的木質(zhì)素在短時(shí)間內(nèi)充分解離成單體，提高了分析工作效率和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)該方法具有樣品溶解完全、速度快，試劑消耗少，空白低，元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點(diǎn)，有利于對(duì)木質(zhì)素磺酸鈉的分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，過氧化氫(30%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品結(jié)構(gòu)

3.2酸體系探究

木質(zhì)素主要成分為有機(jī)分子，使用具有強(qiáng)氧化性的硝酸和增強(qiáng)氧化性的過氧化氫進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸、過氧化氫作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取木質(zhì)素磺酸鈉樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸、1mL過氧化氫，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，木質(zhì)素磺酸鈉樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.0MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、過氧化氫對(duì)木質(zhì)素磺酸鈉樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min，取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.0MPa，木質(zhì)素磺酸鈉樣品可完全消解。