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1前言

從石油焦工廠所生產(chǎn)的石油焦均稱為生焦，生焦需再經(jīng)高溫鍛燒，使其完成碳化，降低揮發(fā)份至最少程度。為檢測(cè)其中的多種金屬元素含量，我們選擇一種生焦樣品來(lái)進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，尋找可將其完全溶解的實(shí)驗(yàn)方法，方便后續(xù)檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

精確稱取生焦樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后溶液中含有黑色沉淀，碳顆粒未完全溶解。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后消解液澄清透明。

3.2取樣量

碳顆粒消解會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化碳，實(shí)驗(yàn)壓力較高，為了保證實(shí)驗(yàn)安全性，本次實(shí)驗(yàn)選用的生焦樣品最大取樣量在0.15g左右。

4結(jié)果

生焦樣品取樣量在0.15g以內(nèi)，采用硝酸進(jìn)行消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫30min，即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

焦炭類樣品結(jié)構(gòu)差別較大，部分樣品僅使用硝酸不能完全溶解，需要添加少量硫酸來(lái)增強(qiáng)試劑的氧化性，但硫酸沸點(diǎn)較高無(wú)法通過(guò)趕酸去除，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最合適的試劑。